Espectrometria de massa

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Espectrometria de massa é um método para identificar as diferentes moléculas que compõem uma substância. Um espectrômetro de massa bombardeia moléculas com um feixe de íons ou elétrons de alta energia para extrair íons de uma amostra. Os espectrômetros mais modernos com altíssima resolução em massa possuem um setor magnético, isto é, um grande imã responsável pela separação das partículas iônicas. Ainda é possível encontrar em operação, espectrômetros mais antigos, como os de quadrupólo magnético, e outros mais simples, como os espectrômetros por tempo de voo. Nos espectrômetros por setor magnético, os íons atravessam um campo magnético que curva suas trajetórias em linhas diferentes, dependendo de sua relação carga-massa. O campo separa os íons em um padrão chamado espectro de massa. A massa e a carga dos íons podem ser medidas por sua posição no espectro. Os cientistas identificam assim os elementos, seus isótopos, ou isóbaros presentes na amostra.

Francis Aston foi quem inventou o espectrômetro de massa, em 1919.

Dentre os vários tipos de espectrômetros, o SIMS, o TIMS e o LA-ICP-MS são os mais utilizados hoje.

SIMS[editar | editar código-fonte]

Antigo SIMS de setor magnético, modelo CAMECA IMS 3f, cujos sucessores foram os modelos 4f, 5f, 6f, 7f e o mais moderno, 7f-Auto, lançado em 2013.

O Espectrômetro de Massa por Ionização Secundária ou SIMS, chamado também de ion probe, é por excelência aplicado a análises elementares e isotópicas em materiais, minerais, metais e semicondutores. No caso do NanoSIMS 50L[1] , além das tradicionais aplicações, há centenas de publicações científicas também em microbiologia e biologia celular. O SIMS dinâmico de setor magnético é um equipamento essencial para analisar elementos presentes em baixíssimas concentrações ou para se obter razões isotópicas de uma pequena parte da amostra. A ionização é realizada com impacto de feixe de íons de oxigênio ou césio. Com microscopia ótica acoplada ao próprio equipamento e com detecção de elétrons secundários, os operadores selecionam a região de interesse (ROI). Até este ponto, a operação é similar à de uma microssonda eletrônica e permite análises sem destruição total das amostras. Para as análises, são necessários padrões de amostras na maioria dos espectrômetros. Dois modelos de SIMS destacam-se em datações de U-Pb. O primeiro foi desenvolvido na França, e sua linhagem deu origem ao tradicional IMS 1280[2] , utilizado pela NASA no Projeto Apollo. Hoje a NASA possui uma versão mais moderna, IMS 1280-HR (High Resolution), que foi amplamente usado na Missão Stardust e na Missão Gênesis, em parceria com a University of Hawaii'i at Manoa[3] . Embora SIMS sejam muito consagrados nos mais diversos materiais, o modelo 1280-HR especificamente notabilizou-se na geoquímica, na cosmoquímica, nas aplicações nucleares, na separação de isótopos e na geocronologia com análise de U-Pb para datações de minerais. Um outro modelo, Shrimp, realiza em torno de 50 datações U-Pb por dia. Mais recentemente, foi criado o NanoSIMS para atender a diversas novas aplicações em Geociências e Biociências, que exigem não apenas aquela otimizada resolução espectral dos primeiros SIMS, mas também uma boa resolução espacial (ou resolução lateral). Dependendo da amostra a ser observada, o NanoSIMS pode chegar à resolução espacial de até 30 nanômetros. É uma revolução em microanálise, mas que permite também mapeamento por imagem em duas ou três dimensões. Além das análises elementares, o NanoSIMS detecta isótopos com monocoleta (1 detector) ou até 7 detectores (FC ou EM) com excelente resolução em massa. NanoSIMS estão distribuídos mundialmente entre universidades e centros de pesquisa de América do Norte, Europa, Ásia e Austrália. No Brasil, há projetos em andamento em universidades e instituições públicas federais e estaduais com o objetivo de conseguir a aprovação de verba para o primeiro NanoSIMS da América Latina.

TIMS[editar | editar código-fonte]

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O Espectrometro de Massa de Ionização Térmica ou TIMS (Thermal Ionization Mass Spectrometer) prioriza precisão analítica e os métodos analíticos são sustentados pelas amplas experiências acumuladas. Podem-se analisar elementos terras raras e a razão isotópica de urânio, chumbo e tório, a partir de um grão de zircão. Esta tecnologia viabilizou a datação U-Pb em zircão desde a década de 1980. As análises consomem completamente os grãos de minerais devido à ionização. Com a utilização do isótopo artificial, chamado de spike, o TIMS realiza análises primárias, sem necessidade de padrão. Tal método é denominado ID-TIMS e pode analisar aproximadamente 10 amostras por dia. O custo para aquisição do aparelho e as despesas para sua operação são muito altos.

Toluene ei ms.PNG

LA-ICP-MS[editar | editar código-fonte]

O LA-ICP-MS (laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometer), ou seja, espectrômetro de massa por ionização acoplada por plasma com ablação a laser, é um equipamentos mais simples e de baixo custo, se comparado a SIMS e TIMS. Utiliza feixe de laser de diâmetro de 20 a 30 micrômetros (spot analyses) para ionização da superfície da amostra. As seções polidas e lâminas delgadas de 100 micrômetros de espessura podem ser analisadas sem necessidade de pré-tratamentos químicos. De forma similar ao SIMS, os operadores miram os pontos a serem analisados ao microscópio óptico. As análises também necessitam de padrões de amostras. A precisão analítica não chega ao nível de um SIMS, porém as preparações, operações e manutenções são mais simples e práticas. É possível chegar a 300 datações U-Pb por dia. Suas aplicações variam desde a datação de U-Pb até a determinação de metais pesados poluidores em estudos ambientais.

Versão portátil[editar | editar código-fonte]

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Desenvolvido por Jesuí Vergilio Visentainer, da Universidade Estadual de Maringá, Paraná, o produto que barateia este procedimento é simples, sensível e portátil além de prometer simplificar a análise dos componentes químicos presentes em uma amostra de material.

Referências

Ligações externas[editar | editar código-fonte]

Lista websites Espectroscopia de massa

Brasileiro substitui equipamento de 25 mil dolares por invencao de 4 reais

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