Cromatografia gasosa bidimensional abrangente GCxGC

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A cromatografia gasosa bidimensional abrangente GCxGC (do inglês "comprehensive two-dimensional gas chromatography") é uma técnica descrita originalmente em 1991 pelo professor John B. Phillips e seu aluno Zaiyou Liu.1 Desde então a GC×GC vem sendo extensivamente aplicada para solucionar problemas complexos de separações. Alguns dos grupos de pesquisa mais bem consolidados no mundo nessa técnica são encontrados na Austrália,2 3 Itália,4 Holanda, Canadá,5 Estados Unidos6 7 e no Brasil.8

No Brasil a GC×GC foi primeiramente introduzida pelo Professor Fabio Augusto[quem?] no Instituto de Química da Universidade Estadual de Campinas.9

Modulação: o processo[editar | editar código-fonte]

Na GC×GC duas colunas são conectadas sequencialmente, sendo a coluna da 1D de dimensões convencionais e a da 2D mais curta (do tipo de coluna usada em cromatografia gasosa rápida), havendo um modulador posicionado entre elas. A função do modulador pode ser dividida em três processos:

  • coletar ou amostrar continuamente frações pequenas do efluente da 1D, garantindo que a separação nessa dimensão seja mantida;
  • reconcentrar ou focalizar o efluente da 1D em uma banda estreita e,
  • transferir rapidamente para a 2D a fração coletada e focalizada como um pulso estreito. O conjunto dessas três etapas é denominado ciclo de modulação, que é repetido durante toda a corrida cromatográfica.

O tempo necessário para realizar um ciclo é denominado período de modulação (PM), o qual tem duração típica entre 2 s e 10 s e está relacionado ao tempo necessário para que os compostos sejam eluidos na 2D.

Outro aspecto fundamental de GC×GC que pode ser destacado é que a reconcentração do efluente da 1D, que ocorre durante a modulação, ocasiona um aumento significativo da sensibilidade. O processo de modulação faz com que as bandas cromatográficas em sistemas GC×GC sejam 10 a 50 vezes mais estreitas que em 1D-GC, resultando em valores para a 2wb entre 50 ms a 500 ms, o que exige detectores com resposta rápida e com pequenos volumes internos.

Colunas[editar | editar código-fonte]

Em relação as conjunto de colunas as mais utilizadas são os conjuntos:

  • Normal: primeira dimensão (¹D) apolar e segunda dimensão (²D) polar;
  • Reversa: ¹D polar e ²D apolar;
  • Quiral': ¹D quiral e ²D polar;

As colunas tipicamente utilizadas são: HP-5 (95% polidimetilasiloxano), SPWax (polietilenoglicol), HP-50 (polimetilfenilsiloxano) e quirais (ß-ciclodextrina). Deve ser ressaltado que os fabricantes utilizam nomenclaturas diferentes para fases estacionárias.10

Detectores[editar | editar código-fonte]

Devido à pequena largura de pico na segunda dimensão são necessários detectores adequados. Por exemplo: detector por ionização em chama (FID) e espectrométrico de massas com analisadores quadrupolares rápidos (Q) ou por tempo de vôo (TOF).

Equipamentos comerciais[editar | editar código-fonte]

Atualmente três grandes empresas vêm competindo pelo mercado GC×GC: Zoex, LECO e Shimadzu. A Zoex e LECO são as principais fornecedoras para os equipamentos GC×GC-TOFMS, fornecendo também softwares para a leitura e interpretação de dados. Porém o software da LECO, ChromaTOF, tem seu uso restrito aos equipamentos da própria empresa, modelos Pegasus 4D. Já o software da Zoex, GCImage, é compatível com todas plataformas de dados abrangendo de GC×GC-FID até GC×GC-MS (tanto analisadores quadrupolares e por tempo de vôo) das mais diversas fabricantes. E mais recentemente a Shidmazu lançou seus equipamentos GC×GC-qMS, devido a maior velocidade de varredura de seus novos analisadores quadrupolares (até 20.000 Th por segundo).

Ligações externas[editar | editar código-fonte]

Referências