Microscópio eletrônico de varredura

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Estes grãos de pólem tomados em um MEV mostram a característica de profundidade de campo das micrografias de MEV.
Câmara de amostras de um MEV aberta

O microscópio eletrônico de varredura (português brasileiro) ou microscópio eletrónico de varrimento (português europeu) (MEV) é um tipo de microscópio eletrônico capaz de produzir imagens de alta resolução da superfície de uma amostra. Devido a maneira com que as imagens são criadas, imagens de MEV tem uma aparência tridimensional característica e são úteis para avaliar a estrutura superficial de uma dada amostra.

O processo de varredura[editar | editar código-fonte]

Em um MEV típico, os elétrons são emitidos termionicamente a partir de um cátodo (filamento) de tungstênio ou hexaboreto de lantânio (LaB6) e acelerados através de um ânodo, sendo também possível obter elétrons por efeito de emissão de campo. O tungstênio é tipicamente usado por ser o metal com mais alto ponto de fusão e mais baixa pressão de vapor, permitindo que seja aquecido para a emissão de elétrons. O feixe de elétrons, o qual normalmente têm uma energia que vai desde as algumas centenas de eV até 100keV, é focalizado por uma ou duas lentes condensadoras, em um feixe com um ponto focal muito fino, com tamanho variando de 0,4 a 0,5 nm. Este feixe passa através de pares de bobinas de varredura e pares de placas de deflexão na coluna do microscópio.

Tipicamente as lentes objetivas, as quais defletem o feixe horizontal e verticalmente para que ele varra uma área retangular da superfície da amostra.

Quando o feixe primário interage com a amostra, os elétrons perdem energia por dispersão e absorsão em um volume em forma de gota, conhecido como volume de interação, o qual se estende de menos de 100 nm até em torno de 5 µm para dentro da superfície da amostra. O tamanho do volume de interação depende da energia dos elétrons, do número atômico dos átomos da amostra e da densidade da amostra. A interação entre o feixe de elétrons e a amostra resulta na emissão de elétrons secundários, elétrons retroespalhados, elétrons Auger, raios-x Bremstralung, raios-x característicos, radiação eletromagnética na região do infravermelho, do visível e do ultravioleta, fônons além de causar aquecimento da amostra.

O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até 300.000 x) e resolução. As imagens fornecidas pelo MEV possuem um caráter virtual, pois o que é visualizado no monitor do aparelho é a transcodificação da energia emitida pelos elétrons, ao contrário da radiação de luz a qual estamos habitualmente acostumados. O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de feixes de elétrons por um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a aplicação de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variação de voltagem permite a variação da aceleração dos elétrons, e também provoca o aquecimento do filamento. A parte positiva em relação ao filamento do microscópio (eletrodo positivo) atrai fortemente os elétrons gerados, resultando numa aceleração em direção ao eletrodo positivo. A correção do percurso dos feixes é realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada.

Preparação de amostras[editar | editar código-fonte]

Espécimes de metal não exigem nenhuma preparação especial, a não ser cortes para caber na câmara de amostras e algum seccionamento se necessário.

Espécimes sólidos não condutivos devem ser cobertos com uma camada de material condutivo, exceto quando observados com Ambiente de Vácuo Variável. Uma cobertura ultrafina de material eletricamente condutiva é depositada tanto por evaporação de alto vácuo quanto por sputter de baixo vácuo na amostra. Isto é feito para prevenir a acumulação de campos elétricos estáticos no espécime devido irradiação elétrica durante a produção da imagem. Tais coberturas incluem ouro, ouro/paládio, platina, tungstênio, grafite, etc. Outra razão para a metalização, mesmo quando há condução mais do que suficiente, é para melhorar o contraste, está situação é mais comum na operação de microscópios eletrônicos de varredura por emissão de campo (field emission SEM).

Embutindo em uma resina e polimento com acabamento espelhado pode ser benéfico para ambas amostras, tanto biológicas quanto materiais, especialmente quando imagens por elétrons retro espalhados (backscatterd) ou microanálises por raios X são feitas.

Uma amostra biológica necessita fixação para preservar sua estrutura, que é usualmente feita com a incubação da amostra em solução fixadora, como glutaraldeído ou formaldeído.

Se não usada em ESEM, amostras biológicas devem ser desidratadas, usualmente substituindo água por solventes orgânicos como etanol ou acetona, e então removendo os solventes.

Se o MEV for equipado com cryo-microscopia, então cryofixação pode ser usada. Cryofixação - congelando o espécime tão rápido, à temperaturas de nitrogenio líquido ou mesmo hélio líquido, que a água forma de gelo vítreo (não cristalino). Isto preserva o espécime em uma tomada de seu estado dissolvido. Um campo inteiro chamado microscopia cryo-electrônica ramificou a partir desta técnica. Com o desenvolvimento da microscopia cryo-eletrônica de seções vítreas, é agora possível observar virtualmente qualquer amostra biológica próximo de seu estado nativo.

Outra cryo-técnica para amostras biológicas é a cryo-fratura, quando a amostra congelada é fraturadoa com uma aparato especial, metalizada e trasnferida para o cryo-holder enquanto permanece congelada.

Data a falta de informação, metalização com ouro é até um processo semi-destrutiva desde que remover a camada de ouro quimicamente requer químicos agressivos como cianeto de potássio ou áqua régia.

Técnicas alternativas, por exemplo baixo vácuo MEV ambiental, permite a visualização de amostras sem metalização e sem a perda do contraste natural vindo da interação feixe-amostra. Ouro tem um alto número atômico e produz alto contraste topográfico e resolução mas a informação uma vez produzida pode ficar obscura e esconder detalhes finos da amostra sendo examinada.

Microscópio eletrônico de varredura a baixa voltagem (MEVBV)[editar | editar código-fonte]

Trabalhando com elétrons de baixa energia (na faixa de 1 keV), um microscópio eletrônico de varredura a baixa voltagem, recentemente desenvolvido, dispensa a etapa de metalização da amostra e permite a observação direta da estrutura lamelar de polímeros semicristalinos, sem a necessidade de preparação da amostra, podendo a estrutura superficial do polímero ser investigada diretamente em alta resolução. Para a obtenção dos melhores tem-se trabalhado com amostras na forma de filmes semi-finos (espessuras na faixa de mm), dado que, para este caso, o recobrimento para condutividade elétrica pode ser dispensado, oferecendo acesso direto à superfície original da amostra. Outra vantagem é a facilidade com que uma determinada região de interesse na amostra pode ser selecionada e localizada em baixo ampliação. Desta maneira, por exemplo, esferulitos podem ser fotografados primordialmente num microscópio ótico, e identificados posteriormente no microscópio eletrônico para um estudo mais detalhado de sua estrutura lamelar.[1]

Referências

  1. Hans-Jürgen Kestenbach, Nádia C. P. s. Nocite, Rinaldo Gregório P, Joachim Laos e Jürgen Petermann; Resolução Lamelar num Novo Microscópio Eletrônico de Varredura; Polímeros vol.7 no.1 São Carlos Jan./Mar. 1997; doi: 10.1590/S0104-14281997000100010 - PDF

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Ver também[editar | editar código-fonte]

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